Keemilise analüüsi valikkursuse õppimiseks vajalikud eelteadmised käesoleva kava alusel peaksid olema omandatud põhikoolis, nii et teda on võimalik õpetada keskkooli igas klassis. Kursus on eelkõige mõeldud õpilastele, kes soovivad põhjalikumalt süveneda laboritööde tehnikasse, omandamaks vilumusi iseseisvaks tööks laboris, aga ka neile, kes kavatsevad jätkata õpinguid erialal, mille õppimisel tuleb kokku puutuda praktiliste töödega keemiast. Kursust võib soovitada koolidele, kus õpitakse süvendatult loodusteadusi.
Käesoleva ainekava praktiliste tööde juhendid (68 kB) on koostatud Henn Kuusi õpiku "Analüütiline keemia.Kvalitatiivne analüüs." alusel, arvestades ühe konkreetse kooli võimalusi. Lähtudes oma kooli laborivarustusest ja vajadustest, võib õpetaja soovikohaselt muuta praktiliste tööde valikut. Käesolevas kavas on arvestatud 2 tunniga nädalas, kokku seega 70 tunniga. Kuid kursust võib õpetada ka 35 tundi, jättes välja keerulisemad tööd (näiteks tahke aine analüüsi jms.). Igal juhul peaksid olema siiski paaristunnid, et õpilased jõuaksid süveneda. Ka võiksid tunnid olla õppepäeva lõpus, et õpilased saaksid soovi korral kauem töötada. Kursust peab õpetama rühmatunnis (maksimaalselt 18 õpilast), et iga õpilane saaks praktilisi töid ise teha.
1. Analüütilise keemia eesmärgid , kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs. Analüüsi meetodid: keemilised, füüsikalised ja füüsikalis-keemilised. Süstemaatiline ja ositianalüüs.
2.-3. Mõningaid vajalikke eelteadmisi: ioonreaktsioonid (koos harjutamisega), kompleksühendid, pH, puhverlahused, molaarsus, katioonid, anioonid.
4. Põhilised tööoperatsioonid keemilisel analüüsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse (reageerimine tugevate hapetega, sulandamine, komplekseerimine). Ainete eraldamine segudest ja lahustest (sadestamine, tekkiva reaktiivi meetod, ekstraktsioon). Maskeerimine.
5.-7. Töövõtted , töövahendid ja ohutusnõuded kvalitatiivsel analüüsil. Tilkanalüüs filterpaberil ja klaasplaadil, gaasikamber, leekreaktsioonid, pH väärtuse kontroll, lahuste soojendamine ja keetmine, tsentrifuugimine, sadestamise täielikkuse kontrollimine, sademe pesemine, sademe lahustamine, lahuse kokkuaurutamine, vahendite pesemine.
8.Katioonide süstemaatilise kvalitatiivse analüüsi alused vesiniksulfiidi meetodil. Katioonide jaotamine rühmadeks, rühmareaktiivid ja eraldamistingimused.
9.-10. Praktiline töö.I rühma katioonide segu analüüs.
11.-14. Praktiline töö. I ja II rühma katioonide segu analüüs.
15.-18. Praktiline töö. II ja III rühma katioonide segu analüüs.
19.-22. Praktiline töö. III ja IV rühma katioonide segu analüüs.
23.-26. Praktiline töö. IV ja V rühma katioonide segu analüüs.
27.-38.Praktiline töö. I - V rühma katioonide segu analüüs.
39.-42. Praktiline töö. Anioonide segu analüüs.
43.-58. Praktiline töö. Tahke aine kvalitatiivne analüüs.
59.-60. Kvantitatiivne analüüs : kaalanalüüs, mahtanalüüs, arvutused mahtanalüüsil.
61.-62. Praktiline töö. Tiitrimine.(H2SO4 lahuse tiitrimine KOH lahuse abil.)
63.-64. Füüsikalised ja füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid.
65.-70. Varuaeg.
Igale õpilasele bürett, 2 keeduklaasi ja mõõtepipett.
HNO3 , H2SO4 , HCl , CH3COOH.
Alused.
NaOH , KOH , NH3·H2O.
|
NH4NO3 NH4Cl (NH4)2C2O4 (NH4)2SO4 (NH4)2CO3 NH4SCN (NH4)2MoO4 CH3COONH4 NaNO3 Na2HPO4 Na2SO3 Na2SO4 Na2CO3 NaCl |
NaBr NaI NaNO2 HCOONa CH3COONa Na2Pb[Cu(NO2)6] KNO3 K2CrO4 KI KMnO4 K4[Fe(CN)6] K3[Fe(CN)6] K2[HgI4] |
AgNO3 Al(NO3)3 Ba(NO3)2 BaCl2 Ca(NO3)2 Cu(NO3)2 Cr(NO3)3 Fe(NO3)2 Fe(NO3)3 Hg2(NO3)2 Hg(NO3)2 Mg(NO3)2 Pb(NO3)2 Sr(NO3)2 Zn(NO3)2 |
H2O2 , C6H6 , C5H11OH , CH3CSNH2 , Al , universaalindikaatorpaber.
Henn Kuusi soovituse kohaselt peaksid analüüsitavad lahused olema ~2-molaarsed ja reaktiivid ~1-molaarsed (kui juhendis ei ole öeldud teisiti).Analüüsitavad lahused peavad olema sellepärast kontsentreeritumad, et erinevate lahuste segamisel nad lahjenevad.Tegelikult pole kõigist ainetest võimalik teha nii kangeid lahuseid, nii et siin peab iga õpetaja ise proovimise teel leidma sobiva kontsentratsiooni. Mõnel juhul hakkab uuritava lahuse kõrge kontsentratsioon segama analüüsi käiku. Näiteks peaks olema tunduvalt väiksem Pb+2-ioonide kontsentratsioon, sest V rühma sademest PbCl2 sademe väljapesemine võtab aega.
Katioonide analüüsil tuleks kasutada analüüsitavate lahustena vastavaid nitraate. Kui pole võimalik kõiki neid hankida, võib kasutada ka lahustuvaid kloriide või sulfaate, kuid siis tuleb analüüsitava segu valmistamisel arvestada võimalike reaktsioonidega. Näiteks võib kasutada Cr(NO3)3 asemel CrCl3, kuid siis ei tohi segus olla V rühma katioone, mis sadenevad kloriididena.
Anioonide analüüsil tuleb kasutada analüüsitavate lahustena vastavaid naatriumisooli (või kaaliumisooli).
Nessleri reaktiivi lahus peab olema leelistatud KOH lisamisega. Na2Pb[Cu(NO2)6] lahus valmistatakse (CH3COO)2Pb , (CH3COO)2Cu ja NaNO2 lahuste segamisel, kusjuures viimast peab olema ülehulgas.
Käesoleva ainekava juurde kuuluvas tööjuhendite kogumikus on toodud konspektiivselt ka teoreetiliselt käsitletavad teemad, mida õpetaja peab oma selgitustega täiendama.
Esimeste praktiliste tööde läbiviimisel peab õpetaja õpilasi pidevalt juhendama, et nad õpiksid õigesti mõistma tööjuhendeid ja sooritama katseid. Hiljem peaks õpilased pöörduma õpetaja poole vaid selliste probleemide üleskerkimisel, mida nad ei suuda juhendi abil lahendada. Õpetaja peab pidevalt jälgima ohutusnõuete täitmist õpilaste poolt. Ka peab ta alati olema valmis seletama pikemalt reaktsioonidel toimuvat. Kui mõne iooni määramine ei õnnestu, siis peaks õpetaja alati analüüsima, mis võis juhtuda ja kas põhjus on õpilase töö ebaõnnestumises või mõnes muus teguris (antud juhendid on suurel määral lihtsustatud ning seetõttu võib esineda soovimatuid kõrvalreaktsioone).
Mõnede ioonide tõestamiseks on toodud mitu varianti, millest õpilane ise valib sobiva.
Fe+2 ja Fe+3-ioonid võivad sõltuvalt tingimustest üksteiseks üle minna ning seetõttu ühe iooni esinemisel uuritavas lahuses leiavad tavaliselt õpilased mõlemad ioonid. Soovitav on nende määramist läbi viia filterpaberil, tilgutades paberi keskele uuritava lahuse tilga ning ühelt poolt K4[Fe(CN)6] ja teiselt poolt K3[Fe(CN)6] tilgad. Tilkade kokkupuutepunktide värvumine siniseks näitab vastavalt Fe+3 ja Fe+2 esinemist.
Cr+3 määramist NH4SCN abil segab Fe+3, mille mõju redutseerimisel Na2SO3 -ga ei õnnestu täielikult kõrvaldada. Cr+3 määramine oksüdeerimisel H2O2 -ga ja lahuse kollase värvuse järgi õnnestub vaid Cr+3-ioonide suurema kontsentratsiooni korral. On võimalikud ka mitmed teised meetodid, kuid need tunduvad olevat õpilastele keerulised.
Segu koostamisel anioonide analüüsiks peaks arvestama, et gaaside eraldumise katsel ei peaks tuvastama liiga palju erinevaid gaase. Kui lahuses on Cl- -ioonid, siis tekib ka lõhnaga gaase eraldavate anioonide puudumisel teatud lõhn, mis võib õpilastes segadust tekitada. Sel juhul peaks õpetaja aitama lõhnu identifitseerida.
Tahke aine analüüs käesoleva lihtsustatud juhendi järgi võib põhjustada mitmeid kõrvalreaktsioone, mida õpetaja peaks uuritava segu koostamisel püüdma ette näha. Problemaatiline on tahkest ainest K+ määramine.
Keemilist analüüsi õpetatakse Jõgeva 2. Keskkooli loodusharus juba kolmandat õppeaastat. Käesoleva ainekava ja tööjuhendite kokkupanekul on arvestatud kahe eelneva aasta kogemustega. Leian, et kursuse põhieesmärgi - praktilise töö kogemuste omandamise - on õpilased alati saavutanud. Võimaluste ja huviliste olemasolu korral soovitaksin seda kursust ka teistele koolidele.
Koostatud 1996
Avalehele